迪馬科技發布牛奶中塑化劑(鄰苯二甲酸酯)分析檢測方案
2011-06-07
迪馬科技發布牛奶中塑化劑(鄰苯二甲酸酯)分析檢測方案
迪馬科技 2011-6-3 10:43:45 點擊442次
隨著塑化劑的風波愈演愈烈，2011年6月1日衛生部將包含鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)在內的17種等鄰苯二甲酸酯類物質列入《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單(第六批)》。
迪馬科技曾早在2008年建立了針對歐盟指令2007/19/EC 中禁止與食品接觸的6 種鄰苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 測定方法，今將此方法與各位同仁共享，希望為鄰苯二甲酸酯的檢測提供一個新的分析路徑。
牛奶中鄰苯二甲酸酯的測定
1 適用范圍
適用于乳及乳制品中鄰苯二甲酸酯的檢測
2 樣品準備/提取
2.1準確稱取2.0g 牛奶樣品置于具塞玻璃管中,分別加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,渦旋振蕩提取1min ,在3000 r/min 轉速下離心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重復提取1 次,合并兩次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、搖勻,加蓋后冷凍30min ,然后在3000 r/min 轉速下離心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混勻,后平分為2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的凈化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的凈化。
3 樣品凈化
3.1 BBP、DBP 的凈化 分取2.0mL 上節中提取的樣液,加入2.0mL 乙腈,渦旋振蕩提取1min ,靜置分層后棄去正己烷層,再加入1.0mL 正己烷,振蕩、分層后棄去正己烷層,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、進樣。
3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的凈化- ProElut Silica 500 mg/3 mL
(1)活 化： 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷，流出液棄去;
(2)上 樣： 加入2.0mL 上節中提取的樣液，流出液棄去
(3)淋 洗： 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液，流出液棄去
(4)洗 脫： 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脫，收集流出液，于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、進樣
4 分析條件
色譜柱： Platisil ODS，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99503)
流 速： 1.0 mL/min
檢測器：* UV 224nm
柱 溫： 30℃
進樣量： 20 μL
流動相： 乙腈:水=99:1(體積比)
5 實驗結果
牛奶樣品固相萃取后的色譜圖
標準品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色譜圖
1-BBP 30μg/mL , 2-DBP 0.30μg/mL , 3-DEHP 1.5μg/mL ,
4-DNOP 9.0μg/mL , 5-DINP 9.0μg/mL , 6-DIDP 9.0μg/mL
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