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氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的故障排除
2015-03-27
熱導(dǎo)池檢測(cè)器的檢測(cè)原理是基于不同組分與載氣之間有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，熱導(dǎo)池檢測(cè)工作時(shí)，接通載氣并保持池體恒溫，此時(shí)流經(jīng)的載氣成份和流量都是穩(wěn)定的。
1、橋電流故障
在熱導(dǎo)池通載氣的前提下，打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過(guò)程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去，特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí)，橋電流調(diào)不到最大額定值，即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。
此種故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè)：熱導(dǎo)單元連線沒(méi)接對(duì);熱導(dǎo)池中熱絲斷開(kāi)或引線開(kāi)路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。
2、基線調(diào)零故障
橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕，基線都無(wú)變化或調(diào)不到零位，則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè)：熱絲阻值不對(duì)稱或引線接錯(cuò);熱絲碰壁或污染嚴(yán)重;調(diào)零電位器引線開(kāi)路;記錄儀開(kāi)路或無(wú)反應(yīng);雙氣路流量相差太大。
排除熱導(dǎo)不能調(diào)零故障，可按下列步驟進(jìn)行：
(1)衰減擋試驗(yàn)：在發(fā)現(xiàn)基線相對(duì)于零點(diǎn)有一偏移時(shí)，將衰減擋由小到最大調(diào)整，觀察基線偏離是否逐步減少。
(2)調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕，觀察基線有否反應(yīng)。
(3)雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計(jì)分別測(cè)試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。
(4)熱絲阻值間誤差檢查：對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測(cè)量。一般說(shuō)來(lái)，各組熱絲之間阻值的差值不應(yīng)超過(guò)0.2~0.5Ω，如超出此值，應(yīng)按(6)處理。
(5)熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過(guò)測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過(guò)對(duì)熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見(jiàn)檢測(cè)器的清洗一節(jié)。
(6)熱絲不對(duì)稱或引線接錯(cuò)：這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構(gòu)成一個(gè)橋路，而且橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。
(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過(guò)大可通過(guò)調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決，但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。
(8)調(diào)零電路有開(kāi)路。
(9)記錄器開(kāi)路或無(wú)反應(yīng)。
3、基線噪聲與漂移
造成熱導(dǎo)檢測(cè)器基線不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種，常見(jiàn)的有：
(1)電源電壓太低或波動(dòng)太大、同一相上的電源負(fù)載變動(dòng)太大;
(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;
(3)儀器接地不良;
(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測(cè)室溫控有波動(dòng)或漂移;
(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過(guò)低或快用完;
(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差;
(7)雙柱氣路相差太大，補(bǔ)償不良;
(8)載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計(jì)中有皂液;
(9)柱填充物松動(dòng);
(10)機(jī)械振動(dòng)過(guò)大;
(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn);
(12)柱中固定相流失;
(13)載氣流速過(guò)高;
(14)橋路配置電位器接觸不良;
(15)熱導(dǎo)池污染;
(16)熱敏元件局部過(guò)熱;
(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開(kāi)關(guān)接觸不良;
(18)鎢絲沒(méi)老化、熱敏元件鎢絲碰壁;
(19)橋電流過(guò)大。
在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí)，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中 不干凈的條件下，許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它 不穩(wěn)定性的交互作用。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對(duì)氣路采取的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進(jìn)行之：
(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn)，則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大，需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。
(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。
(3) 對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯 效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認(rèn)為色譜柱有 雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無(wú)效果，須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢 測(cè) 器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法 十分簡(jiǎn)單，只要堵住熱導(dǎo)池出口，觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。
(5)更換過(guò)濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠，或者是過(guò)濾、凈化器失效。
(6) 載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾、凈化器之后，可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用。但是這樣會(huì)影響過(guò)濾、凈化器的使用期限，而且 氣源所含雜質(zhì)愈多，過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定， 而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。
(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使 整 個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認(rèn)為管路 僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無(wú)變化或變化不大，則應(yīng)考慮對(duì)管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容 易被污染的，因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。
(8)空氣滲入檢測(cè)器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處，對(duì)于該部分漏氣的修復(fù)方法參見(jiàn)前述氣路泄漏的檢查與排除。
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