全自動電位滴定儀測定食品中二氧化硫殘留量
2021-02-25
全自動電位滴定儀CAT應用介紹（GB/T 5009.34國標改進法）
根據GB/T 5009.34食品中亞硫酸鹽蒸餾法測定，在實際操作中有以下不足：
（1）標準要求用醋酸鉛溶液收集蒸餾液至200ml，再用濃鹽酸鹽釋放二氧化硫，加淀粉指示劑進行滴定，實驗繁瑣；
（2）接收后用濃鹽酸釋放，由于二氧化硫釋放的速度快，無法及時用碘液滴定，造成檢測結果偏低；
（3）對一些特殊的樣品，例如：香菇等用醋酸鉛吸收時，吸收液變為黑色，加入淀粉指示劑掩蓋了藍色，滴定終點難以判斷，從而影響實驗結果，造成滴定誤差。
可使用優萊博CAT滴定儀對此方法進行改進，采用碘吸收滴定法，反應速度快，重現性好。并且增加連續自動滴定轉盤，蠕動泵等選配設備，特別適用于食品中亞硫酸鹽及二氧化硫殘留量的測定。
本方法將著重介紹CAT全自動電位滴定儀測量游離二氧化硫和總二氧化硫的實驗方法。
全自動電位滴定儀應用
CAT全自動電位滴定儀適用于測量食品，特別是紅酒，飲料中的游離二氧化硫和總二氧化硫。全自動轉盤（選配）滿足大量樣品的連續，自動和快速測量；蠕動泵（選配）在滴定過程當中自動加入硫酸和氫氧化鈉，讓游離二氧化硫和總二氧化硫滴定真正實現自動化滴定。
儀器
全自動電位滴定儀CAT
16位連續滴定單元
玻璃攪拌桿
滴定杯若干
電極
雙鉑金電極，該電極使用結束后可以干放。
化學試劑
標定劑：硫代硫酸鈉（基準級）
滴定劑：0.025 mol/L或0.01 mol/L碘溶液
溶劑：去離子水
其它相關試劑：10%硫酸，4 mol/L氫氧化鈉，5%碘化鉀溶液和EDTA-Na2
描述
利用已知濃度的碘溶液在酸性環境中與樣品中的游離二氧化硫反應的原理，來測定樣品中游離二氧化硫的濃度；而另一部分二氧化硫以亞硫酸根離子與其他離子結合，稱之為結合態，這部分不能直接與碘溶液反應。所以游離二氧化硫滴定結束之后，需要在溶液中繼續加入一定濃度的氫氧化鈉溶液，在堿性環境中致使結合態的亞硫酸離子與其他離子分離，然后再加入過量硫酸，讓溶液環境再次回到酸性環境，此時按照滴定游離二氧化硫的方法滴定，兩者相加即為總二氧化硫。
實驗流程
1、游離二氧化硫實驗流程
1.1.將滴定劑（碘溶液）加入滴定試劑瓶；
1.2.將10%硫酸加入試劑瓶中，并且連接蠕動泵A；
1.3.在100ml或150ml滴定杯中精確移取50ml樣品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液；
1.4.在方法中調用“游離二氧化硫測定方法”，見下面參數設置部分
1.5.啟動測定方法
1.6.選擇起始滴定位
1.7.選擇樣品數量
1.8.選擇清洗方法
1.9.設備將依次自動完成游離二氧化硫滴定實驗
2、總二氧化硫實驗流程
2.1.將滴定劑（碘溶液）加入滴定試劑瓶；
2.2.將10%硫酸加入試劑瓶中，并且連接蠕動泵A；
2.3.將4mol/L氫氧化鈉加入試劑瓶中，并且連接蠕動泵B；
2.4.在100ml或150ml滴定杯中精確移取50ml樣品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液；
2.5.在方法中調用”總二氧化硫測定方法”，見下面參數設置部分
2.6.啟動測定方法
2.7.選擇起始滴定位
2.8.選擇樣品數量
2.9.選擇清洗方法
2.10.設備將依次自動完成總二氧化硫滴定實驗
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